logo la surface banniere
  
  

 XPS  Vitesse d'érosion - page 1.



 Les abaques sur quelques matériaux.

L'ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) ou XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) est une technique d'analyse chimique semi-quantitative des surfaces qui permet d'obtenir le pourcentage atomique des différents éléments présents dans l'échantillon analysé ainsi que des informations sur l'environnement atomique de chacun de ces éléments. Cette technique couplée à l'abrasion ionique permet d'analyser les couches et les interfaces ainsi que d'établir des profils de concentration atomique en profondeur dans un échantillon.

Ces pages ont pour principal objectif d'établir une base de données regroupant les vitesses d'abrasion ionique sur des matériaux types utilisés par Altis Semiconducteur. En effet, il est très difficile de déterminer a priori la vitesse de décapage ionique d'un matériau selon ses propriétés (rugosité, densité, conductivité). Une telle base de données sera un outil de comparaison pour les utilisateurs de l'XPS qui désirent :

  • d'une part, rêgler leurs paramêtres d'abrasion ionique connaissant l'épaisseur des différentes couches à abraser et la vitesse d'abrasion ionique correspondant à chacun des matériaux. Ceci est particulièrement important lorsqu'il s'agit d'analyser des interfaces ;

  • d'autre part, connaêtre l'épaisseur approximative des différentes couches déposées à partir des vitesses d'abrasion ionique.

    • Les analyses ont été réalisées sur un ESCALAB 220I XL de marque Thermo Electron. Un tel dispositif comporte notamment trois instruments principaux : une source de rayon X (excitant le matériau cible, lequel émet alors des photo-électrons), un analyseur hémisphérique (analysant, triant et comptant les photo-électrons) et un canon à ions (servant à abraser le matériau de manière à obtenir un profil de concentrations du matériau en épaisseur).

     Le but de cette étude est :

  • d'obtenir par différents services d'Altis Semiconducteur, spécialisés en dépôts de couches minces, des échantillons témoins de matériaux extrêmement purs déposés sur un substrat de silicium (une tranche de 20 cm) et dont l'épaisseur e est connue

  • de réaliser un profil d'analyse en épaisseur de ces échantillons témoins pour obtenir le temps t de décapage nécessaire à l'abrasion totale de la couche mince

  • de déduire de e et de t la vitesse d'abrasion ionique valable pour les conditions expérimentales de l'abrasion ionique (notamment pour un certain courant d'abrasion ionique mesuré)

  • enfin, de rassembler ces données sur un graphe représentant les vitesses d'abrasion ionique en fonction du courant d'abrasion ionique mesuré.

    • Un profil de concentrations, en épaisseur, consiste à réaliser en alternance une série de décapages et d'analyses. Chacune de ces deux étapes, suit un protocole précis.

    La méthode d'analyse de surface peut se décomposer en plusieurs étapes. La préparation des échantillons consiste à obtenir six échantillons de 1 à 2 cm² issus d'un même rayon d'une tranche, de manière à prendre en compte la symétrie radiale de l'épaisseur de dépôt sur les tranches. Ces échantillons sont collés sur le porte-échantillons à l'aide d'un adhésif au carbone (conducteur). Le tout est fixé sur une canne à l'intérieur du sas. Le pompage primaire puis turbomoléculaire agit pendant 20 minutes à l'issue desquelles le porte-échantillons est inséré à l'intérieur du réacteur. On attend ensuite que la pression totale descende à une valeur comprise entre 10-9 et 10-10 mbar (suivant le dégazage des matériaux introduits).. La durée d'analyse dépend du nombre d'éléments à quantifier et du nombre de passages (ou scan) pour chacun de ces éléments.

    L'abrasion ionique requiert l'introduction d'un gaz neutre dont une partie des atomes sera ionisée et accélérée de manière à venir abraser la surface du matériau. Le gaz utilisé, lors de ces expériences est de l'argon. La pression à l'intérieure de la chambre d'analyse augmente lors de l'introduction de ce gaz dans le réacteur. Cette pression ne doit pas dépasser 1 à 2.10-7 mbar. Pour cette étude, la pression de travail est de 1,3.10-7. Avant toute expérience, le canon à ions a été allumé et reste inactif le temps de la montée en pression de l'argon. Les paramêtres logiciels sont identiques à ceux qui sont utilisés pour l'analyse en surface; seul le temps de décapage y est ajouté sous la forme d'un nombre de cycles et d'une durée d'abrasion ionique de chacun de ces cycles. En tout, un profil complet peut prendre jusqu'à 8 heures pour décaper une couche d'épaisseur voisine de 100 nm. Les ions Ar+ seront dotés d'une énergie de 5 keV pour la plupart des expériences qui suivent.

    La transition entre les phases d'analyse de surface et d'abrasion ionique séeffectue de façon automatisée à l'aide du logiciel de commande fourni par le fabricant Thermo Electron.

    Certains paramêtres sont explicités ci-dessous:

  • Le pas d'analyse: c'est la subdivision en énergie de l'axe des abscisses des spectres. Il s'agit donc d'un paramêtre purement logiciel. En effet, la résolution en énergie dépend directement des 6 channeltrons (amplificateurs d'électrons) de l'analyseur (valeur par défaut : 0,1eV pour les spectres à haute résolution ou zooms et 1 eV pour les spectres généraux ou surveys).

  • Le temps de résidence: il correspond au temps de latence sur chaque pas d'analyse. Plus le temps de résidence est long et plus le nombre d'électrons détectés augmente (valeur par défaut : 20 ms pour les surveys et 100 ms pour les zooms).

  • La d.d.p. (différence de potentiel) ou PE (Pass Energy) entre les deux hémisphères de l'analyseur. En augmentant la d.d.p., on tolére le passage d'un plus grand nombre d'électrons. Ainsi, on est censé obtenir des pics plus hauts mais aussi plus larges, donc moins précis (valeurs par défaut : 20eV).

  • Le nombre de scans (passages): en augmentant le nombre de passages, l'intensité des pics augmente sans modifier leur largeur à mi-hauteur donc leur précision (valeur par défaut : 10).

  • La taille de la zone analysée (spot d'analyse): le risque d'analyser une zone riche en hétérogénéités est d'autant plus élevé que la zone d'analyse est petite (par défaut : 500 µm).

    •  Paramêtres de décapage ionique:

    - Spot d'abrasion ionique réglé à Mag 5
    - Energie ionique : 5 keV
    - Intensité du courant au niveau du porte-échantillons de 2 µA au début de la mesure
    - Pression à l'intérieur du réacteur d'environ 1,7.10-7 mbar pendant les cycles d'abrasion (' etching ')
    - Courant d'émission du canon à ions : 13,5 mA (90% de 15 mA)
    - Amplitude de balayage fixée par Thermo Electron
    - Angle d'incidence des ions : 62°
    - Durée de décapage par cycle : 90 secondes

     Paramêtres d'analyse:

    - Pression à l'intérieur du réacteur d'environ 1,3.10-7 mbar pendant les cycles d'analyse (' non etching ')
    - Source d'analyse : Mono Al
    - Taille de spot d'analyse : 500 µm
    - Paramêtres de traitement logiciel des spectres identiques
    - Intensité du courant de bombardement de la cathode : 6,5 mA
    - Courant d'émission : 12 mA (pour une taille de spot d'analyse de 500 µm)
    - Tension d'émission : 10 kV

    Le premier travail fut l'élaboration d'échantillons comprenant une liste non exhaustive de couches minces de matériaux utilisés sur le site d'Altis Semiconducteur. Ces couches minces ont toutes pour substrat une tranche de Si neuve ou reconditionnée. Le cuivre est lui déposé sur une couche de tantale elle-même déposée sur le substrat Si[1]. Ainsi, 8 matériaux ont été collectés et ont été décapés pour déterminer leur vitesse d'abrasion ionique.
    [1] Le cuivre n'adhère pas bien au silicium.

    page suivante