XPS  Le décapage ionique

 










L'étude de la composition de surface d'un matériau est parfois insuffisante. Dans le cas d'implantations ioniques, de dépôts de couches minces ou de couches de passivation, il devient nécessaire de connaître la composition chimique des couches internes. Pour accéder à ces couches, nous utilisons un canon à ions capable de décaper plus ou moins vite la surface d'un échantillon. Cette technique complémentaire de l'XPS et de l'AES, permet de tracer un profil de concentration des espèces constituant le matériau. L'exposé qui suit décrit les moyens utilisés dans l'exemple de l'implantation ionique.

Canon à ions Modèle EX05 Thermo Electron
Canon à ions EX05, VG Sientific
 Principe du décapage ionique.

Le faisceau d'ions est obtenu par collision entre un gaz et des électrons. Ces ions sont accélérés et viennent bombarder la surface de l'échantillon. L'impact des ions sur le matériau arrache les atomes de la surface. Ce décapage fait apparaître une nouvelle couche que l'on caractérise par spectroscopie XPS ou AES. Certains appareils sont pourvus d'un système de visualisation permettant d'obtenir une image ionique. On peut ainsi définir exactement la zone érodée et l'ajuster au mieux à la zone d'étude.


 1  Le gaz entre.
 2  Le filament émet des électrons.
 3  Le gaz est ionisé.
 4  Les ions sont accélérés.
Schéma de principe d'un canon à ions.


 Les réglages d'un canon à ions.

L'efficacité d'un canon est dépendante de plusieurs paramètres:
  • la pression du gaz utilisé,
  • l'intensité du courant du filament,
  • la surface érodée,
  • l'angle d'incidence des ions.


  • Pour régler un canon à ions, on mesure le courant collecté sur l'échantillon.

    L'introduction du gaz dans le canon à ions se fait par une vanne de fuite. Celle-ci permet un ajustement précis de la pression. En augmentant la pression du gaz, l'interaction électrons/gaz est favorisée et le nombre d'ions croît. Quand cette pression devient trop élevée, on a un phénomène de recombinaison; les ions sont neutralisés. Quelque soit votre système, cette pression ne doit pas excéder quelques mbar. Au-delà de 10-7 mbar, on a une altération des différents éléments constituant l'appareil.

    Les électrons sont obtenus à partir de l'émission thermoélectronique d'un filament. Le principe est le suivant : on fait passer un courant dans un filament et on le soumet à un potentiel afin d'en extraire des électrons. Plus le courant d'émission du filament augmente et plus on obtient d'ions. Ce phénomène a une limite car au-delà d'une certaine intensité, l'augmentation du courant ne génère plus d'électrons, il y a saturation de l'émission. Quand le point de saturation est dépassé, la durée de vie du filament est très courte.

    L'interaction électron/gaz donne naissance aux ions. Ces ions sont accélérés et condensés en faisceau puis soumis à un balayage. A flux d'ions constant, la surface balayée est inversement proportionnelle à la densité de courant. On conclut que la vitesse de décapage diminuera d'autant que la surface décapée sera grande.

    Le canon est fixe sur l'appareil et la variation de l'angle d'incidence des ions se fait en inclinant l'échantillon. Quand le canon est à la normale de l'échantillon, la vitesse de décapage est importante et la rugosité de surface augmente.

    Au contraire, à incidence rasante, la vitesse et la rugosité diminuent.

     L'implantation ionique: profil de concentration par XPS.

    Le bombardement ionique de la surface d'un matériau a pour conséquence la modification des propriétés chimiques et physiques de la surface du matériau. Dans le cas d'une énergie incidente importante, les ions pénètrent dans la matière et s'insèrent entre les atomes : on parle d'implantation ionique. Ces perturbations plus ou moins profondes peuvent être étudiées par spectroscopies de surface couplées à un bombardement ionique.

    L'animation suivante résume ce protocole de caractérisation : XPS / décapage ionique.


    Protocole d'analyse


    Nous avons poli une pastille d'acier et implanté du molybdène. L'échantillon est introduit en chambre d'analyse et est refroidi à l'azote liquide. Le décapage est effectué avec une densité de courant de 2 μa/cm².

     Les résultats.


    Profil du niveau Mo3d


    Nous avons établi la composition chimique de chaque niveau et à partir de ces résultats, nous avons tracé les profils de concentration de chacune des espèces. Ces profils montrent un enrichissement en molybdène induit par le décapage préférentiel des autres éléments. Les études réalisées avec des angles de caractérisation de 60° et 80°, ont montré que cet enrichissement se localisait à l'extrême surface sur quelques angströms.

     Conclusions.

    Le décapage ionique permet d'étudier les couches internes d'un échantillon. La vitesse de décapage des éléments diffère selon la composition de l'échantillon. On parle de décapage préférentiel.